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          加入抗聚劑 (D)能提高大茴香醇的收率

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          來源:http://www.188life.net
          發布時間:2020-04-18

          大茴香醇是我們生活中常見的一種化學原料,因為其氣味香甜持久,經常被用于煙、食品香精的調配,它還是生產另一種香料乙酸大茴香酯的必需原料。大茴香醇是八角茴油深度加工的一種產品。八角茴油經氧化反應制得大茴香醛,然后經加氫便可制得大茴香醇。大茴香醇的用途十分廣泛,因此,以八角茴油為原料生產大茴香醇對提高經濟效益,促進企業發展有重要的意義。

          制造大茴香醇的方法很多,其中以大茴香醛為原料的主要方法有還原法和高壓催化加氫法,雖然高壓加氫法至為先進.但困設備投資巨大不適用于小型企業。

          在還原法中卡尼查羅法制取大苘香醇,比較具有現實意義。它具有輔助原料,催化劑易找,且價格低廉,設備簡單等優點。據報道國內原有少數廠家用此法生產大茴香醇,但是他們在生產過程中采用苯作萃取劑,且收率只有70%左右,我們考慮到用苯作萃取劑有毒,使工作環境變差,從提高得率和避免用苯的目的出發.我們在實驗室對制造大茴香醇的反應進行了研究,避免了苯萃取工藝,無毒安全,易于操作,加入抗聚劑 (D)提高了收率。

          大茴香醇

          原料規格:

          ①大茴香醛 (C8H8O2),香料級,微黃色油狀透明液體,含醛量 97%;

          ②甲醛 (CH2O),工業級,微黃色液體,含醛量33%以上;

          ③固堿 (NaOH),工業級 ,含量大于93%。

          ④乙醇 (C2H6O),工業級,含醇量94%以上。

          制備方法:

          取2mol大茴香醛、400m]乙醇8mol甲醛和5g的抗聚劑(D)分別投入三口燒瓶中,攪拌,水浴加熱,在 50℃下緩緩加入3mol50%的NaOH溶液,待NaOH溶液加完后,將溫度升高到70℃左右,保溫反應3h,然 后裝上冷凝器加熱蒸餾回收溶劑,接著加入30%的稀硫酸中和反應物至pH=7,再倒入分液漏斗靜置分層,得到大茴香醇的粗油用水洗滌一次,進行減壓分餾,收集折光在1.5400~1.5480的餾分。

          根據以上的資料表明,大茴香醇的制造工藝是比較復雜的。大茴香醛與燒堿共熱時比較容易發生聚合反應,降低大茴香醇的得率。因此,提高得率的關健在于控制副反應的進行。大茴香醇廠家得到了在實驗室制造大茴香醇的較理想的方案,還找到了抑制副反應的抗聚劑 (D)及至佳用量和不用苯作萃取劑的無苯毒的理想的工藝條件,為投入工業生產鋪平了道路。不過,由于市場購買的抗聚劑 (D)質量不夠穩定對生產造成一定影響,因此大茴香醇廠家認為自己制備抗聚劑 (D)會比較好。

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